咨詢(xún)熱線(xiàn)

                                            4000-355-376

                                            當前位置:首頁(yè)   >  產(chǎn)品中心  >    >  粉塵中游離二氧化硅分析儀  >  FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀(進(jìn)口型)

                                            粉塵中游離二氧化硅分析儀(進(jìn)口型)

                                            簡(jiǎn)要描述:粉塵中游離二氧化硅分析儀產(chǎn)品詳細介紹電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類(lèi)較多, 主要有矽塵、
                                            煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較
                                            高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。

                                            • 產(chǎn)品型號:FC-3000D
                                            • 廠(chǎng)商性質(zhì):生產(chǎn)廠(chǎng)家
                                            • 更新時(shí)間:2017-10-11
                                            • 訪(fǎng)  問(wèn)  量:6071

                                            詳細介紹

                                                粉塵中游離二氧化硅分析儀產(chǎn)品詳細介紹電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類(lèi)較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)、空氣中濃度、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統疾病。我國政府以及電力和煤炭行業(yè)部門(mén)對防塵工作高度重視, 因此, 加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測定方法》(GB5748—85) 規定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類(lèi)繁多、檢測周期長(cháng)、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問(wèn)題, 難以滿(mǎn)足現場(chǎng)批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性, 實(shí)現批量檢測的目的,專(zhuān)門(mén)研制FC-2000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀用來(lái)檢測粉塵中游離二氧化硅含量,為滿(mǎn)足不同客戶(hù)的需求,也推出了FC-3000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀(采用*主機).進(jìn)口型具有精度高,速度更快,軟件功能更強大等優(yōu)勢。

                                             

                                             粉塵中游離二氧化硅分析儀技術(shù)參數
                                            光譜范圍:370 - 7500cm-1
                                            分辨率:≤1cm-1
                                            信/噪比:優(yōu)于20,000:1(峰-峰值,1 分鐘測試) 優(yōu)于120,000:1(均方差值, 1 分鐘測試)
                                            波數精度:0.01 cm-1
                                            干涉儀:RockSolidTM 干涉儀,鍍金光學(xué)鏡面,300 光學(xué)補償設計,
                                            掃描速度:10 次/秒
                                            電磁驅動(dòng)、無(wú)摩擦軸承,光路永遠準直。
                                            檢測器:采用DigiTectTM 技術(shù)的DLATGS 檢測器,全數字化設計
                                            紅外光源:陶瓷光源,1550K
                                            分束器:ZnSe 分束器,可在高濕度環(huán)境下正常操作
                                            A /D 轉換:24 位、高速Delta SigmaTM 型A/D 轉換器
                                            儀器資格:自動(dòng)監測
                                            測量技術(shù):透射、ATR、漫反射、外反射
                                            計算機接口:以太網(wǎng)
                                            供電:100 - 240 VAC、50 - 60 Hz、20 W;可充電電池,交直流供電,可直接連接汽車(chē)直流電源的適配裝置。
                                            :4000294299  86-22-86800320
                                            儀器尺寸:22 x 30 x 25 cm (w x d x h)
                                            重量:7 kg

                                             

                                             粉塵中游離二氧化硅分析儀主要特點(diǎn)
                                            光譜分析系統;
                                            出廠(chǎng)標定光譜庫;
                                            誤差范圍:標定量程的±2%u;
                                            能夠進(jìn)行未知氣體的自動(dòng)查找和判定;
                                            多種分析量程進(jìn)行選擇,適用于不同的應用;
                                            能將測試數據輸出為文本格式利用EXCEL 進(jìn)行報表分析;
                                            中文軟件說(shuō)明書(shū),中文軟件界面;
                                            能不斷升級參考光譜庫;
                                            可進(jìn)行連續現場(chǎng)記錄存儲,自動(dòng)存儲測量光譜圖;
                                            可回放歷史數據;
                                            數據通訊接口:以太網(wǎng)連接,可以加裝無(wú)線(xiàn)傳輸;
                                            樣氣室;
                                            多次反射光程氣體池大于2.5 米;
                                            樣品室涂有抗腐蝕的鍍層;
                                            體積:小于0.1L,體積??;

                                             

                                             

                                            附國標檢測方法:

                                                           GBZ

                                            中華人民共和國國家職業(yè)衛生標準

                                            GBZ/T 192.42007

                                             

                                              

                                            工作場(chǎng)所空氣中粉塵測定

                                            第4部分:游離二氧化硅含量

                                             

                                            Method for determination of dust in the air of workplace

                                            Part 4: Content of free silica in dust

                                              

                                             

                                             

                                            20070618發(fā)布                  2007年12月30日實(shí)施

                                            中華人民共和國衛生部  發(fā)  

                                             

                                                 

                                             

                                            GBZ/T 192根據工作場(chǎng)所空氣中粉塵測定的特點(diǎn),分為以下五部分:

                                            ——第1部分:總粉塵濃度

                                            ——第2部分:呼吸性粉塵濃度

                                            ——第3部分:粉塵分散度

                                            ——第4部分:游離二氧化硅含量

                                            ——第5部分:石棉纖維濃度

                                            本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測定方法》,GB16225-1996《車(chē)間空氣中呼吸性矽塵衛生標準》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線(xiàn)衍射測定法》,GB16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛生標準》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》為基礎修訂而成的。

                                            本部分由全國職業(yè)衛生標準委員會(huì )提出。

                                            本部分由中華人民共和國衛生部批準。

                                            本部分起草單位:華中科技大學(xué)同濟醫學(xué)院公共衛生學(xué)院、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛生技術(shù)研究所、東風(fēng)汽車(chē)公司職業(yè)病防治研究所、武漢市職業(yè)病防治研究院、湖北省疾病預防控制中心、福建省疾病預防控制中心、遼寧省疾病預防控制中心、武漢分析儀器廠(chǎng)。

                                            本部分主要起草人:楊磊、陳衛紅、劉占元、陳鏡瓊、李濟超、易桂林、楊靜波、梅勇、彭開(kāi)良、劉家發(fā)、葉丙杰。

                                             

                                             

                                             GBZ/T 192.42007

                                            工作場(chǎng)所空氣中粉塵測定

                                            第4部分:游離二氧化硅含量

                                             

                                            范圍

                                            本部分規定了工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法。

                                            本部分適用于工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測定。

                                            規范性引用文件

                                            下列文件中的條款,通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標準。

                                            GBZ 159  工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監測采樣規范

                                            GBZ/T XXX.1 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測定  第1部分:總粉塵濃度

                                            GBZ/T XXX.2 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測定  第2部分:呼吸性粉塵濃度

                                            術(shù)語(yǔ)和定義

                                            本部分采用下列術(shù)語(yǔ):

                                            游離二氧化硅(Free silica)

                                            指結晶型的二氧化硅,即石英。

                                            焦磷酸法

                                            4.1 原理

                                            粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實(shí)現分離。然后稱(chēng)量分離出的游離二氧化硅,計算其在粉塵中的百分含量。

                                            4.2 儀器

                                            4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2。

                                            4.2.2 恒溫干燥箱。

                                            4.2.3 干燥器,內盛變色硅膠。

                                            4.2.4 分析天平,感量為0.1mg。

                                            4.2.5 錐形瓶,50ml。

                                            4.2.6 可調電爐。

                                            4.2.7 高溫電爐。

                                            4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝,25ml,帶蓋。

                                            4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

                                            4.2.10 量筒,25ml。

                                            4.2.11 燒杯,200ml ~400ml。

                                            4.2.12 瑪瑙研缽。

                                            4.2.13 慢速定量濾紙。

                                            4.2.14 玻璃漏斗及其架子。

                                            4.2.15 溫度計,0℃~360℃。

                                            4.3 試劑

                                            實(shí)驗用試劑為分析純。

                                            4.3.1 焦磷酸,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中。

                                            4.3.2 氫氟酸,40%。

                                            4.3.3 酸銨。

                                            4.3.4 鹽酸溶液,0.1mol/L。

                                            4.4 樣品的采集

                                            現場(chǎng)采樣按照GBZ 159執行。

                                            本法需要的粉塵樣品量一般應大于0.1g,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵,也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵,并記錄采樣方法和樣品來(lái)源。

                                            4.5 測定步驟

                                            4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內干燥2h,稍冷,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。

                                            4.5.2 準確稱(chēng)取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數毫克酸銨,攪拌,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調電爐上,迅速加熱到245℃~250℃,同時(shí)用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min。

                                            4.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物,應放在瓷坩堝或鉑坩堝中,在800℃~900℃下灰化30min以上,使碳及有機物*灰化。取出冷卻后,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應加數毫克結晶酸銨于錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數毫克酸銨加熱處理。

                                            4.5.4取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過(guò)濾,濾液不超過(guò)濾紙的2/3處。過(guò)濾后,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,并移入漏斗中,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應為止(用pH試紙試驗)。如用鉑坩堝時(shí),要洗至無(wú)磷酸根反應后再洗3次。上述過(guò)程應在當天完成。

                                            4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數次,放入已稱(chēng)至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥、炭化;炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內,在800℃~900℃灰化30min;取出,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1h,在分析天平上稱(chēng)至恒量(m2),并記錄。

                                            4.5.6 計算  按式(1)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:

                                            ...(1)

                                            式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量,%;

                                            m1——坩堝質(zhì)量,g;

                                            m2——坩堝加沉渣質(zhì)量,g;

                                            G——粉塵樣品質(zhì)量,g。

                                            4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理

                                            若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí),如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下:

                                            將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內,如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2),然后加入數滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內加入5ml~10ml 40%氫氟酸,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900℃下灼燒,稱(chēng)至恒量(m3)。氫氟酸處理后游離二氧化硅含量按式(2)計算:

                                              ...(2)

                                            式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量,%;

                                            m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;

                                            m3——氫氟酸處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;

                                            G——粉塵樣品質(zhì)量,g。

                                            4.6 注意事項

                                            4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過(guò)250℃,否則容易形成膠狀物。

                                            4.6.2 酸與水混合時(shí)應緩慢并充分攪拌,避免形成膠狀物。

                                            4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時(shí),遇酸產(chǎn)生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣品濺失。

                                            4.6.4 用氫氟酸處理時(shí),必須在通風(fēng)柜內操作,注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。

                                            4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時(shí),過(guò)濾沉渣必須洗至無(wú)磷酸根反應,否則會(huì )損壞鉑坩堝。

                                            磷酸根檢驗方法如下:

                                            原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時(shí),用抗壞血酸還原成藍色。

                                            試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存),③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時(shí)配制)。

                                            檢驗方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍,取濾過(guò)液1ml,加上述稀釋試劑各4.5ml,混勻,放置20min,若有磷酸根離子,溶液呈藍色。

                                             

                                            紅外分光光度法

                                            5.1 原理

                                            α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現特異性強的吸收帶,在一定范圍內,其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線(xiàn)性關(guān)系。通過(guò)測量吸光度,進(jìn)行定量測定。

                                            5.2 儀器

                                            5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

                                            5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

                                            5.2.3 分析天平,感量為0.01mg。

                                            5.2.4 干燥箱及干燥器。

                                            5.2.5 瑪瑙乳缽。

                                            5.2.6 壓片機及錠片模具。

                                            5.2.7 200目粉塵篩。

                                            5.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%,以Y軸縱坐標表示吸光度。

                                            5.3 試劑

                                            5.3.1 溴化鉀,優(yōu)級純或光譜純,過(guò)200目篩后,用濕式法研磨,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用。

                                            5.3.2 無(wú)水乙醇,分析純。

                                            5.3.3 標準α-石英塵,純度在99%以上,粒度<5μm。

                                            5.4 樣品的采集

                                            根據測定目的,樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

                                            5.5 測定

                                            5.5.1 樣品處理:準確稱(chēng)量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內對折3次,放在瓷坩堝內,置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內灰化,冷卻后,放入干燥器內待用。稱(chēng)取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時(shí),取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。

                                            5.5.2 石英標準曲線(xiàn)的繪制:精確稱(chēng)取不同質(zhì)量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標,以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標,繪制三條不同波長(cháng)的α-石英標準曲線(xiàn),并求出標準曲線(xiàn)的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下,一般選用800cm-1標準曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析。

                                            5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復掃描測定3次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標準曲線(xiàn)得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。

                                            5.5.4 計算  按式(3)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:


                                            (3)

                                            式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;

                                            m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;

                                            G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。

                                            5.6 注意事項

                                            5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。

                                            5.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響,因此,樣品和制作標準曲線(xiàn)的石英塵應充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進(jìn)行分析測定。

                                            5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于600℃時(shí),可消除此干擾帶。

                                            5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(cháng)石等成分時(shí),可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,則可用694cm-1的標準曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析。

                                            5.6.5 為降低測量的隨機誤差,實(shí)驗室溫度應控制在18℃~24℃,相對濕度小于50%為宜。

                                            5.6.6 制備石英標準曲線(xiàn)樣品的分析條件應與被測樣品的條件**,以減少誤差。

                                             

                                            6  X線(xiàn)衍射法

                                            6.1 原理

                                            當X線(xiàn)照射游離二氧化硅結晶時(shí),將產(chǎn)生X線(xiàn)衍射;在一定的條件下,衍射線(xiàn)的強度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比。利用測量衍射線(xiàn)強度,對粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測定。

                                            6.2 儀器

                                            6.2.1 測塵濾膜。

                                            6.2.2 粉塵采樣器。

                                            6.2.3 濾膜切取器。

                                            6.2.4 樣品板。

                                            6.2.5 分析天平,感量為0.01mg。

                                            6.2.6 鑷子、直尺、秒表、圓規等。

                                            6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機。

                                            6.2.8 X線(xiàn)衍射儀。

                                            6.3 試劑

                                            實(shí)驗用水為雙蒸餾水。

                                            6.3.1 鹽酸溶液,6mol/L。

                                            6.3.2 氫氧化鈉溶液,100g/L。

                                            6.4 樣品的采集

                                            根據測定目的,樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

                                            6.5 測定步驟

                                            6.5.1 樣品處理:準確稱(chēng)量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。按旋轉樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個(gè)。

                                            6.5.2 標準曲線(xiàn)

                                            6.5.2.1 標準α-石英粉塵制備:將高純度的α-石英晶體粉碎后,首先用鹽酸溶液浸泡2h,除去鐵等雜質(zhì),再用水洗凈烘干。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨,磨至粒度小于10μm后,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h,以除去石英表面的非晶形物質(zhì),用水充分沖洗,直到洗液呈中性(pH=7),干燥備用?;蛴梅媳緱l要求的市售標準α-石英粉塵制備。

                                            6.5.2.2 標準曲線(xiàn)的制作:將標準α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵,用與工作環(huán)境采樣相同的方法,將標準石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間,在此范圍內分別采集5~6個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn),采塵后的濾膜稱(chēng)量后記下增量值,然后從每張濾膜上取5個(gè)標樣,標樣大小與旋轉樣臺尺寸*。在測定α-石英粉塵標樣前,首先測定標準硅在(111)面網(wǎng)上的衍射強度(CPS)。然后分別測定每個(gè)標樣的衍射強度(CPS)。計算每個(gè)點(diǎn)5個(gè)α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值,以衍射強度(CPS)均值對石英質(zhì)量(mg)繪制標準曲線(xiàn)。

                                            6.5.3 樣品測定

                                            6.5.3.1 定性分析  在進(jìn)行物相定量分析之前,首先對采集的樣品進(jìn)行定性分析,以確認樣品中是否有α-石英存在。儀器操作參考條件:

                                             

                                            靶:CuKα;

                                            掃描速度:2°/min;

                                            管電壓:30kV;

                                            記錄紙速度:2cm/min;

                                            管電流:40mA;

                                            發(fā)散狹縫:1°;

                                            量程:4000CPS;

                                            接收狹縫:0.3mm;

                                            時(shí)間常數:1s;

                                            角度測量范圍:10°≤2θ60°

                                             

                                            物相鑒定:將待測樣品置于X線(xiàn)衍射儀的樣架上進(jìn)行測定,將其衍射圖譜與《粉末衍射標準聯(lián)合委員會(huì )(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較,當其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時(shí),表明粉塵中有石英存在。

                                            6.5.3.2 定量分析

                                            X線(xiàn)衍射儀的測定條件與制作標準曲線(xiàn)的條件**。

                                            6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網(wǎng)的衍射強度,再測定標準硅(111)面網(wǎng)的衍射強度;測定結果按式(4)計算:

                                                    ...(4)

                                            式中:IB——粉塵中石英的衍射強度,CPS;

                                            Ii——采塵濾膜上石英的衍射強度,CPS;

                                            Is——在制定石英標準曲線(xiàn)時(shí),標準硅(111)面網(wǎng)的衍射強度,CPS;

                                            I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強度時(shí),測得的標準硅(111)面網(wǎng)衍射強度,CPS。

                                            如儀器配件沒(méi)有配標準硅,可使用標準石英(101)面網(wǎng)的衍射強度(CPS)表示I值。

                                            由計算得到的IB值(CPS),從標準曲線(xiàn)查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量(m)。

                                            6.5.4  計算  粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量
                                            按式(5)計算:

                                             

                                            (5)

                                            式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量,%;

                                            m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質(zhì)量,mg;

                                            G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。將M2-M1改為G,與紅外法*!

                                            6.6 注意事項

                                            6.6.1本法測定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英,其檢出限受儀器性能和被測物的結晶狀態(tài)影響較大;一般X線(xiàn)衍射儀中,當濾膜采塵量在0.5mg時(shí),α-石英含量的檢出限可達1%。

                                            6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線(xiàn)的強度,粒徑在10μm以上時(shí),衍射強度減弱;因此制作標準曲線(xiàn)的粉塵粒徑應與被測粉塵的粒徑相*。

                                            6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同,石英的X線(xiàn)衍射強度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內為宜。

                                            6.6.4當有與α-石英衍射線(xiàn)相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強度的物質(zhì)存在時(shí),應根據實(shí)際情況進(jìn)行校正。

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